第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

液相色譜儀新型號(hào)不多，以HPILC儀為主。近年來毛細(xì)管電泳的發(fā)展對(duì)離子色譜的沖擊很大，事實(shí)上，離子色譜(IC)與交換色譜(EC)這兩種不同的 分析 技術(shù)各有優(yōu)缺點(diǎn)，二者不可能完全取代對(duì)方。使用離子色譜的金屬離子 分析 中，高純試劑仍有一定的用量，不過，其品種、規(guī)格、價(jià)格等變化較大。另外，國外試劑目錄新編的用于HPLC的離子對(duì)試劑也不少。與HPLC相關(guān)的試劑，其主要問題是每個(gè)品種需求量不多而質(zhì)量要求高，如果選用進(jìn)口品種，則價(jià)格不低。

第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點(diǎn)或流程

色譜法的分離原理是：溶于流動(dòng)相(mobilephase)中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相(stationaryphase)發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。

HPLC多種緩沖液配制過程如下：

1、乙醇-醋酸銨緩沖液（PH3.7）

取5mol/L醋酸溶液15.0ml，加乙醇60ml和水20ml，用10mol/L氫氧化銨溶液調(diào)節(jié)PH值至3.7，用水稀釋至1000ml即得。

2、三羥甲基氨基甲烷緩沖液（PH8.0）

取三羥甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml，攪拌溶解，并稀釋至1000ml，用6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至8.0即得

3、三羥甲基氨基甲烷緩沖液（PH8.1）

取氯化鈣0.294g，加0.2mol/L三羥甲基氨基甲烷溶液40ml使溶解，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至8.1，加水稀釋至100ml，即得。

4、三羥甲基氨基甲烷緩沖液（PH9.0）

取三羥甲基氨基甲烷6.06g，加鹽酸賴氨酸3.65g、氯化鈉5.8g乙二胺四醋酸二鈉0.37g，再加水溶解使成1000ml，調(diào)節(jié)PH值至9.0，即得。

5、烏洛托品緩沖液

取烏洛托品75g，加水溶解后，加濃氨溶液4.2ml，再加水稀釋至250ml，即得。

6、巴比妥緩沖液（PH7.4）

取巴比妥鈉4.42g，加水使溶解并稀釋至400ml，用200mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至7.4濾過，即得。

7、巴比妥緩沖液（PH8.6）

取巴比妥5.52g與巴比妥鈉30.9g，加水使溶解成2000ml，即得。

8、巴比妥-氯化鈉緩沖液（PH7.8）

取巴比妥鈉5.05g，加氯化鈉3.7g及水適量溶解，另取明膠0.5g加水適量，加熱溶解后并入上述溶液中。然后用0.2mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)PH值至7.8，再加水稀釋至500ml即得。

9、甲酸鈉緩沖液（PH3.3）

取2mol/L甲酸溶液25ml，加酚酞指示液1滴，用2mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加入2mol/L甲酸溶液75ml，用水稀釋至200ml，調(diào)節(jié)PH值至3.25~3.30，即得。

10、鄰苯二甲酸鹽緩沖液（PH5.6）

取鄰苯二甲酸鉀10g，加水900ml，攪拌使溶解，用氫氧化鈉試液（必要時(shí)用稀鹽酸）調(diào)節(jié)PH值至5.6加水稀釋至1000ml，混勻，即得。

11、枸櫞酸鹽緩沖液

取枸櫞酸4.2g加1mol/L的20%乙醇制氫氧化鈉溶液40ml使溶解，再加20%乙醇稀釋至100ml即得。

12、枸櫞酸鹽緩沖液（PH6.2）

取2.1%枸櫞酸水溶液，用50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至6.2即得。

13、枸櫞酸--磷酸氫二鈉緩沖液（PH4.0）

甲液：取枸櫞酸21g或無水枸櫞酸19.2g加水使溶解成1000ml，置冰箱內(nèi)保存。

乙液：取磷酸氫二鈉71.63g，加水使溶解成1000ml。取上述甲液61.45ml與乙液38.55ml混合搖勻，即得。

14、氨-氯化銨緩沖液（PH8.0）

取氯化銨1.07g，加水使溶解成100ml，再加稀氨溶液（1→30）調(diào)節(jié)PH值至8.0即得。

15、氨-氯化銨緩沖液（PH10.0）

取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氯溶液35ml，再加水稀釋至100ml，即得。

16、硼砂-氯化鈣緩沖液（PH8.0）

取硼砂0.572g與氯化鈣2.94g，加水約800ml溶解后，用1mol/L鹽酸溶液約2.5ml調(diào)節(jié)PH值至8.0，加水稀釋至1000ml即得。

17、硼砂-碳酸鈉緩沖液（PH10.8~11.2）

取無水碳酸鈉5.30g，加水使溶解成1000ml；另取硼砂1.91g，加水使溶解成100ml臨用前取碳酸鈉溶液973mol/L與硼砂溶液27ml，混勻，即得。

18、硼酸-氯化鉀緩沖液（PH9.0）

取硼酸3.09g，加0.1mol/L氯化鉀溶液500ml使溶解再加0.1mol/L氫氧化鈉溶液210ml即得。

19、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）

取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml即得。

20、醋酸-鋰鹽緩沖液（PH3.0）

取冰醋酸50ml，加水800ml混合后，用氫氧化鋰調(diào)節(jié)PH值至3.0再加水稀釋至1000ml，即得。

21、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH3.6）

取醋酸鈉5.1g，加冰醋酸20ml，再加水稀釋至250ml即得。

22、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH3.7）

取無水醋酸鈉20g，加水300ml溶解后，加溴酚藍(lán)指示液1ml及冰醋酸60~80ml，至溶液從藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兙G色，再加水稀釋至1000ml即得。

23、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH3.8）

取2mol/L醋酸鈉溶液13ml與2mol/L醋酸溶液87ml，加每1ml含銅1mg的硫酸銅溶液0.5ml，再加水稀釋至1000mol/L即得。

24、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH4.5）

取醋酸鈉18g，加冰醋酸9.8ml，再加水稀釋至1000ml即得。

25、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH4.6）

取醋酸鈉5.4g，加水50ml使溶解，用冰醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.6，再加水稀釋至100ml，即得。

26、醋酸-醋酸鈉緩沖液（PH6.0）

取醋酸鈉54.6g，加1mol/L醋酸溶液20ml溶解后，加水稀釋至500ml，即得。

27、醋酸-醋酸鉀緩沖液（PH4.3）

取醋酸鉀14g，加冰醋酸20.5ml，再加水稀釋至1000ml即得。

28、醋酸-醋酸銨緩沖液（PH4.5）

取醋酸銨7.7g，加水50ml溶解后，加冰醋酸6ml，與適量水使成100ml，，即得。

29、醋酸-醋酸銨緩沖液（PH6.0）

取醋酸銨100g，加水300ml使溶解，加冰醋酸7ml搖勻，即得。

30、磷酸-三乙胺緩沖液

取磷酸約4ml與三乙胺約7ml，加50%甲醇稀釋至1000ml，用磷酸調(diào)節(jié)PH值至3.2即得。

31、磷酸鹽緩沖液

取磷酸二氫鈉38.0g，與磷酸氫二鈉5.04g加水使成1000ml，即得。

32、磷酸鹽緩沖液（PH2.0）

甲液：取磷酸16.6ml，加水至1000ml，搖勻。

乙液：取磷酸氫二鈉71.63g，加水使溶液成1000ml取上述甲液72.5ml與乙液27.5ml混合，搖勻即得。

33、磷酸鹽緩沖液（PH2.5）

取磷酸二氫鉀100g，加水800ml，用鹽酸調(diào)節(jié)PH至2.5，用水稀釋至1000ml

34、磷酸鹽緩沖液（PH5.0）

取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液一定量，用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)PH值至5.0，即得。

35、磷酸鹽緩沖液（PH5.8）

取磷酸二氫鉀8.34g與磷酸氫二鉀0.87g，加水使溶解成1000ml，即得。

36、磷酸鹽緩沖液（PH6.5）

磷酸二氫鉀0.68g，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液15.2ml，用水稀釋至100ml，即得。

37、磷酸鹽緩沖液（PH6.6）

取磷酸二氫鈉1.74g、磷酸氫二鈉2.7g與氯化鈉1.7g，加水使溶解成400ml，即得。

38、磷酸鹽緩沖液（含胰酶）（PH6.8）

取磷酸二氫鉀6.8g，加水500ml使溶解，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值至6.8；另取胰酶10g，加水適量溶解，將兩液混合后，加水稀釋至1000ml，即得。

39、磷酸鹽緩沖液（PH6.8）

取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液250ml，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液118ml，用水稀釋至1000ml搖勻，即得。

40、磷酸鹽緩沖液（PH7.0）

取磷酸二氫鉀0.68g加0.1mol/L氫氧化鈉溶液29.1ml，用水稀釋至100ml，即得。

41、磷酸鹽緩沖液（PH7.2）

取0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液50ml與0.2mol/L氫氧化鈉溶液35ml，加新沸過的冷水稀釋至200ml搖勻，即得。

42、磷酸鹽緩沖液（PH7.3）

取磷酸氫二鈉1.9734g與磷酸二氫鉀0.2245g，加水使溶解成1000ml，調(diào)節(jié)PH值至7.3，即得。

43、磷酸鹽緩沖液（PH7.4）

取磷酸二氫鉀1.36g加0.1mol/L氫氧化鈉溶液79ml，用水稀釋至200ml，即得。

44、磷酸鹽緩沖液（PH7.6）

取磷酸二氫鉀27.22g，加水使溶解成1000ml，取50ml，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液42.4ml，加水稀釋至200ml即得。

45、磷酸鹽緩沖液（PH7.8）

甲液：取磷酸氫二鈉35.9g，加水溶解，并稀釋至500ml。

乙液：取磷酸氫二鈉2.76g，加水溶解，并稀釋至100ml。取上述甲液91.5ml與乙液8.5ml混合，搖勻，即得。

46、磷酸鹽緩沖液（PH7.8~8.0）

取磷酸二氫鉀5.59g與磷酸二氫鉀0.41g，加水使溶解成1000ml，即得。

第三節(jié) 國內(nèi)外技術(shù)未來發(fā)展趨勢 分析

目前UPLC還不能完全取代HPLC，但UPLC的應(yīng)用會(huì)越來越普及，這是個(gè)趨勢。在原理上UPLC與HPLC之間沒有的本質(zhì)區(qū)別，UPLC特點(diǎn)首先是顆粒度小，柱效顯著增加，；其次是小顆粒在柱效不損失的情況下可以高線性流速運(yùn)行，極大地提高了樣品通量?，F(xiàn)在也用HPLC，它的柱子相對(duì)較粗，適合做微量制備。選擇UPLC還是HPLC，要看用戶自身是否需要更高柱效進(jìn)行復(fù)雜難分離樣品的 分析 ，是否有高通量的需求。雖然UPLC比HPLC貴，但溶劑消耗大大降低，而且效率高，所以性價(jià)比高。因此隨著UPLC技術(shù)的發(fā)展及它所帶來的顯而易見的優(yōu)勢，今后UPLC將會(huì)越來越普及。

色譜今后的發(fā)展重點(diǎn)還是要開發(fā)新的分離材料或改進(jìn)已有材料，不斷推出新柱子，提高分離能力。此外還要繼續(xù)深入 研究 二維色譜，雖然目前二維色譜定量不足，也沒有進(jìn)入大批量生產(chǎn)階段。


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