第一節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑基本生產(chǎn)技術(shù)、工藝或流程

卡爾•費(fèi)休試劑是基于卡爾•費(fèi)休試劑與產(chǎn)品中的水分定量反應(yīng)的滴定法，故方法的準(zhǔn)確度高。卡爾•費(fèi)休試劑是由碘、二氧化硫等組成的溶液。

1、碘

在卡爾•費(fèi)休試劑中，碘是表徵該試劑濃度的因素。在于吡啶、二氧化硫、甲醇共存下，1mol的碘與1mol的水反應(yīng)?？?bull;費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)：

H3C5H5N+I2+SO2+CH3OH+H2O2C5H5N•HI+C5H5NSO4CH3

2、吡啶

在卡爾•費(fèi)休試劑中，吡啶可與碘和二氧化硫結(jié)合，從而降低了碘與二氧化硫的蒸汽壓，使卡爾•費(fèi)休試劑穩(wěn)定。同時(shí)吡啶還可與反應(yīng)生成的酸性產(chǎn)物結(jié)合，保證反應(yīng)的進(jìn)行。過(guò)量的吡啶對(duì)卡爾•費(fèi)休試劑反應(yīng)速度無(wú)影響，但加強(qiáng)了副反應(yīng)。

3、甲醇

在卡爾•費(fèi)休試劑中，甲醇所含的活潑氫與反應(yīng)的中間產(chǎn)物亞硫酸吡啶作用，使亞硫酸吡啶不與水作用。如無(wú)甲醇存在，亞硫酸吡啶能與水發(fā)生如下反應(yīng)：

HC5H5N•SO3+H2C5H5NSO4H

甲醇又是各種樣品及反應(yīng)物的良好溶劑。甲醇還能使卡爾•費(fèi)休試劑穩(wěn)定，不含甲醇的試劑分解甚快，但含甲醇的試劑易吸潮。

由于卡爾•費(fèi)休試劑存在不穩(wěn)定，水當(dāng)量下降快，不能測(cè)定活潑的醛及酮中的水等。用乙二醇甲醚代替甲醇后的卡爾•費(fèi)休試劑穩(wěn)定性提高了。放置數(shù)日，水當(dāng)量?jī)H下降1mg/ml。同時(shí)還可直接測(cè)定丙酮等含羰基化合物中的水分。目前已被許多國(guó)家納入卡爾•費(fèi)休法測(cè)定水分的標(biāo)準(zhǔn)。

4、二氧化硫

在卡爾•費(fèi)休試劑中，二氧化硫與吡啶結(jié)合，使反應(yīng)速度加快及完成。

第二節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑新技術(shù)研發(fā)、應(yīng)用情況

長(zhǎng)期以來(lái)，人們對(duì)卡爾•費(fèi)休滴定法的理論和應(yīng)用 研究 從未間斷過(guò)，在卡爾•費(fèi)休試劑的組成、配制和使用條件等方面做了大量開(kāi)發(fā) 研究 工作，目前高效無(wú)吡啶卡爾•費(fèi)休試劑，是近年來(lái)企業(yè) 研究 的新技術(shù)。高效無(wú)吡啶卡氏試劑，去除吡啶，保護(hù)測(cè)試人員，環(huán)保性很高，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、藥品等 行業(yè) 。

第三節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑國(guó)外技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀

英國(guó)、美國(guó)、日本藥典均收載了費(fèi)休氏滴定法（容量滴定法和庫(kù)侖滴定法）。其中英、美國(guó)藥典均只收載了1種費(fèi)休試液的配制方法，英國(guó)藥典和美國(guó)藥典還介紹了一些商品費(fèi)休試劑，日本藥局方則收載了3種費(fèi)休試劑的配制方法。美、英、日三國(guó)藥典均有收載剩余滴定法，由于剩余滴定法可避免供試品直接滴定時(shí)可能遇到的如結(jié)晶水釋放緩慢的困難，因此在國(guó)外應(yīng)用很普遍。

歐洲藥典(Pharm.Europe);美國(guó)藥典(USP)歐洲藥典中介紹了的卡爾費(fèi)休試劑配置方法，但含有毗陡，有時(shí)候需要自己配制，但歐洲藥典也允許使其他試劑，而在美國(guó)藥典中幾乎沒(méi)有這方面的限制。在藥典中介紹了用于各種產(chǎn)品.(歐洲藥典442種，美國(guó)藥典285種) 分析 的正確方法，我們的卡爾費(fèi)休試劑可用于所有這些 分析 方法。

第四節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑技術(shù)開(kāi)發(fā)熱點(diǎn)、難點(diǎn) 分析

電量法卡爾費(fèi)休試劑：有吡啶（無(wú)吡啶）電解液即卡爾-費(fèi)休試劑，試劑分庫(kù)侖（電量）法卡爾-費(fèi)休試劑和容量（滴定）法卡爾-費(fèi)休試劑兩類。

庫(kù)侖（電量）法卡爾-費(fèi)休試劑，用于庫(kù)侖（電量）法水分儀測(cè)試樣品時(shí)使用。試劑分有吡啶和無(wú)吡啶兩種；包裝有500ml和150ml兩種方式。有吡啶電解液是經(jīng)典配方，但有吡啶的原因味比較難聞，毒性大一點(diǎn)。無(wú)吡啶電解液沒(méi)有吡啶成分，毒性小一點(diǎn)。兩種電解液性能完全一樣。該試劑不能測(cè)酮類物質(zhì)，也不易連續(xù)大量測(cè)定醛類物質(zhì)。

酮類物質(zhì)可選用酮醛專用試劑。

容量（滴定）法卡爾-費(fèi)休試劑，用于容量（滴定）法水分測(cè)定儀器使用。容量（滴定）法卡爾-費(fèi)休試劑，有吡啶成分，500ml包裝，也可根據(jù)客戶要求大包裝發(fā)貨。滴定度2.6mgH2O/ml，滴定度也可根據(jù)客戶要求配置。

第五節(jié) 卡爾費(fèi)休試劑未來(lái)技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)

以前，卡氏試劑中用的有機(jī)堿主要是有毒、惡臭的吡啶。后來(lái)，E.Barenrecht和J.C.Verhoff對(duì)KarlFisher反應(yīng)進(jìn)行了更進(jìn)一步的 研究 后，得出了如下結(jié)論：吡啶不直接參加反應(yīng)，也就是說(shuō)它只起調(diào)節(jié)PH值和緩沖劑的作用，可以用其它的有機(jī)堿替代。1984年E.Scholz發(fā)現(xiàn)了一種用咪唑取代吡啶的新的KF試劑。這種試劑不僅代替了有毒、有刺激性氣味的吡啶,并且它的反應(yīng)速度更快,使滴定結(jié)果更準(zhǔn)確,原因在于咪唑的PH緩沖空間更大。E.Scholz還對(duì)試劑的化學(xué)穩(wěn)定性進(jìn)行了 研究 ，發(fā)現(xiàn)其它試劑能夠改善試劑的穩(wěn)定性，如：乙醇，2-丙醇，或甲氧基乙醇，能取代甲醇?？ㄊ戏磻?yīng)方程式如下：

ROH+SO2+RN→(RNH)•SO3R（4-5）

(RNH)•SO3R+I2+H2O→(RHN)•SO4R+2(RNH)I（4-6）

現(xiàn)在常用的卡氏試劑有兩種：無(wú)吡啶型和含吡啶型的試劑。為篩選出適合的卡氏試劑，有 研究 人員作過(guò)相應(yīng)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)從用新鮮試劑開(kāi)始(其滴定度為3~5)，每隔一天對(duì)兩種溶液的滴定度進(jìn)行標(biāo)定，共進(jìn)行十次，標(biāo)定結(jié)果如下：

兩種卡爾費(fèi)休溶液滴定度標(biāo)定結(jié)果    單位：(mg/mL)

由上表看出，卡氏試劑在使用過(guò)程中，隨著時(shí)間的推移，滴定度越來(lái)越小，這是因?yàn)榭ㄊ显噭┦芸諝庵兴挠绊?。相?duì)而言，無(wú)吡啶卡氏試劑減少得慢一些，也就是說(shuō)該試劑的穩(wěn)定性好，使用時(shí)間長(zhǎng)，而AB劑混合后穩(wěn)定性會(huì)很快喪失，一般兩個(gè)星期應(yīng)予更換。

因此，選擇使用無(wú)吡啶卡氏試劑較為合適。但該試劑在使用的過(guò)程中也存在失效的問(wèn)題。當(dāng)每次測(cè)定的結(jié)果很難平行，無(wú)法對(duì)測(cè)定結(jié)果作出正確的判斷時(shí)，需重新更換新的卡氏試劑。

免責(zé)申明：本文僅為中經(jīng)縱橫 市場(chǎng) 研究 觀點(diǎn)，不代表其他任何投資依據(jù)或執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)等相關(guān)行為。如有其他問(wèn)題，敬請(qǐng)來(lái)電垂詢：4008099707。特此說(shuō)明。