第一節(jié) 產(chǎn)品技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
三羥甲基乙烷(Trimethylolethane，TME)為無味、自由流動的白色針狀晶體，是一種具有三個高反應(yīng)活性羥基的多功能新戊烷結(jié)構(gòu)的多元醇。目前主要的三羥甲基乙烷合成工藝主要是由甲醛、丙醛為原料，水為反應(yīng)介質(zhì)，堿催化進行交叉康尼扎羅反應(yīng)制備三羥甲基乙烷的方法。通過減壓濃縮、萃取、減壓汽提然后經(jīng)離子交換樹脂除去雜質(zhì)得到合格的產(chǎn)品。
目前 研究 國外較多，三羥甲基乙烷國外在鈦白粉及高檔涂料等 行業(yè) 已經(jīng)廣泛地應(yīng)用。主要是德國、美國和日本，占世界總產(chǎn)量80%以上。
第二節(jié) 產(chǎn)品工藝特點或流程
1、生產(chǎn)工藝及工藝流程簡介
三羥甲基乙烷的生產(chǎn)采用丙醛與甲醛在催化劑作用下，進行羥醛縮合反應(yīng)，生成中間體β—羥基醛)，接著進行坎尼扎羅反應(yīng)(Cannizzaro)，生成目的產(chǎn)物三羥甲基乙烷，粗品經(jīng)過中和過濾、抽提、精制、結(jié)晶、干燥、粉碎等工藝過程，制得成品。其工藝流程框圖如下：
2、技術(shù)指標(biāo)
三羥甲基乙烷技術(shù)指標(biāo)
項目 指標(biāo)
一級品 二級品
外觀 白色固體 白色或淡黃色固體
羥基含量，％ ≥ 40.0 38.0
灰分，％ ≤ 0.03 0.05
水分，％ ≤ 0.30 0.50
3、原輔材料
丙醛、甲醛、燒堿、甲酸等。
4、實驗部分
1）反應(yīng)原理
采用丙醛和甲醛為原料。兩步法合成TME。反應(yīng)方程式如下。
第一步由丙醛和甲醛反應(yīng)生成二羥甲基丙醛：
第二步由生成二羥甲基丙醛再還原得TME：
反應(yīng)后的水溶液中含有甲酸鈉或甲酸鈣，使產(chǎn)品分離困難，各種制備方法的區(qū)別在于產(chǎn)品回收技術(shù)的不同。常用的方法有：蒸發(fā)水分后用有機溶劑萃取。然后自萃取劑中回收TME晶狀物反應(yīng)產(chǎn)物與適當(dāng)溶劑形成無水共沸物，過濾除去懸浮于其中的甲酸鹽，以離子交換技術(shù)分離殘留物，進一步以有機溶劑提純而制得高純產(chǎn)品。以甲醛、丙醛為原料。水為反應(yīng)介質(zhì)，堿催化反應(yīng)，然后通過減壓濃縮、萃取、減壓汽提。此方法較簡便，可以制得較純的三羥甲基乙烷。
2）儀器和試劑
儀器：電子恒溫水浴鍋、真空干燥箱、電動攪拌器、直流電動機、真空泵。
試劑：甲醛、丙醛、氫氧化鈉、乙酸乙酯、戊醇、甲酸。試劑均為AR。
3）實驗方法
36％的甲醛50mL加入50mL水稀釋，置于四口燒瓶中，攪拌冷卻至15℃以下；將催化劑于15rain內(nèi)緩緩加入，控制反應(yīng)溫度在20℃以下；將98％的丙醛15mL緩緩加入，在設(shè)定溫度下反應(yīng)3h。達到反應(yīng)要求后的反應(yīng)液用甲酸進行中和滴定，使pH值降低到7.5左右。中和后的反應(yīng)液減壓濃縮除去大部分水，轉(zhuǎn)入分液漏斗每次用戊醇40mL4次萃取反應(yīng)液，然后合并萃取液．再減壓蒸餾濃縮至有晶體出現(xiàn)，用乙酸乙酯在低溫條件下重結(jié)晶。得到反應(yīng)產(chǎn)物。
5、結(jié)果與討論
1）正交實驗結(jié)果與討論
對反應(yīng)進行四因素三水平正交實驗，以考察各因素對產(chǎn)物收率的影響。
表l 正交實驗因素水平表
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