第一節(jié) CLT酸的簡介
CLT酸，為白色粉末，不溶于水。其主要用途，是一種重要的紅色有機顏料中間體，可合成塑料大紅、新寶紅36b、金光紅c等色淀有機顏料。該顏料廣泛應用于油漆、涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。CLT酸是世界上年消耗量過萬噸的有機中間體之一。（可行性 研究 ）
第二節(jié) CLT酸的工藝技術
CLT酸作為年產(chǎn)量超過萬噸級的有機中間體，其合成工藝的 研究 一直引起世界各國的普遍關注，目前比較有代表性的新技術：日本生產(chǎn)CLT酸的甲苯單耗只有0.69噸/年，表明它們采用的甲苯改進路線在技術上作了較大改進。該法以甲苯為原料經(jīng)磺化、氯化、硝化和還原等四個單元反應制成， 研究 指出采用液體三氧化硫在一定溫度下對甲苯磺化，產(chǎn)品純度高、異構體少；氯化應采用定位氯化技術；硝化宜使用絕熱硝化，同時采用催化加氫還原工藝，不僅收率高達80%，而且產(chǎn)品純度可達99%。制造中采用的設備也很有講究，例如德國采用釜式串聯(lián)反應器進行磺化，制得的對甲苯磺酸純度非常高。
我國CLT酸的生產(chǎn)一直采用傳統(tǒng)的甲苯磺化路線，近30年來，我國關于合成CLT酸新工藝的 研究 ，一直非?；钴S。關于傳統(tǒng)的CLT酸合成工藝和新的CLT酸合成工藝技術進展情況，簡述如下：
甲苯的磺化
CLT酸合成過程中，甲苯磺化的選擇性對產(chǎn)品的合成收率影響較大，因此對磺化技術的 研究 一直非常活躍。1985年國內(nèi)第一條CLT酸工業(yè)化裝置在黑龍江肇東化工廠建成投產(chǎn)，采用發(fā)煙硫酸磺化技術；1990年前后國內(nèi)天津大學、沈陽化工 研究 院先后研制成功了過量硫酸磺化新工藝替代傳統(tǒng)的發(fā)煙硫酸磺化技術，并投入了工業(yè)化，取得了良好的效果。
關于采用三氧化硫磺化甲苯的理論 研究 在國內(nèi)外已經(jīng)非常成熟，國內(nèi)已經(jīng)有成熟的工業(yè)化裝置，但是在CLT酸的生產(chǎn)業(yè)一直沒有投入工業(yè)化，筆者因為當前在CLT酸生產(chǎn)業(yè)推廣應用這項新技術的時機已經(jīng)成熟，需要突破的技術瓶頸是過量硫酸在氯化和硝化過程中所起到的溶劑作用；一旦這項技術用于工業(yè)化，對CLT酸生產(chǎn)業(yè)的整體技術水平的提高將起到較大的促進作用。
甲基苯磺酸的氯化
目前，國內(nèi)甲基苯磺酸的氯化一直采用在過量硫酸中氯化的方式進行，國內(nèi)一直忽視了對氯化深度準確性的 研究 。由于沒有切實可行的終點控制手段和測定氯化物辦法，1998年之前，國內(nèi)一直采用密度變化和總酸度來控制反應終點。實踐證明，氯化反應的深度對CLT酸的質(zhì)量產(chǎn)生的影響較大，氯化異構體對CLT酸收率和質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響，1999年前后國內(nèi)企業(yè)陸續(xù)將液相色譜用于氯化物的含量 分析 ，并將韓國的塔式氯化和定量氯化技術先后用于CLT酸的氯化工序。
硝基物的分離與精制技術
國內(nèi)氯基磺酸的硝化一直采用低溫混酸硝化工藝，硝化產(chǎn)物（以下簡稱：硝基物）還原而得到產(chǎn)品。傳統(tǒng)工藝利用硝基物中含磺酸基，磺酸鹽在鹽水中易析出的特點，采用鹽析法將硝基物從異構體中分離出來，反應過程需要消耗大量的飽和鹽水，而且產(chǎn)生大量的含廢硫酸、有機廢酸的鹽水溶液，環(huán)境污染嚴重。1990年，天津大學采用酸析工藝代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鹽析工藝，通過向硝基物中添加水和循環(huán)廢酸，使硝基物的廢酸濃度達到一定比例，將其從廢酸溶液中分離出來；這項技術先后在青島天元化工股份有限公司和吉化遼源化工廠實現(xiàn)了工業(yè)化。
酸析工藝盡管比鹽析工藝成本低，三廢量少，但是仍然產(chǎn)生大量的含有機物廢酸，給環(huán)境造成一定的污染。1996年前后，河北秦燕化工有限公司引進國外技術的基礎上，開發(fā)了硝基物直接用氨水中和后進行還原，然后分離異構體的新技術，該項技術盡管對產(chǎn)品的收率有了一定的提高，但是因異構體分離不完全，產(chǎn)品的質(zhì)量受到一定的影響。
硝基物的還原
目前，CLT酸的還原一直采用傳統(tǒng)的鐵粉還原工藝。據(jù)了解，1990年代初期，日本一家企業(yè)采用催化加氫技術合成CLT酸，并實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。我國沈陽化工 研究 院、浙江工業(yè)大學、吉林化工 研究 院都先后進行過催化加氫合成CLT酸的工藝技術開發(fā)，但是由于催化劑的選擇性、再生性等原因?qū)е律a(chǎn)成本高，沒有工業(yè)價值，一直沒有實現(xiàn)工業(yè)化。未來幾年，催化加氫合成CLT酸仍將是我國CLT酸工業(yè)技術進步的重點。
第三節(jié) CLT酸生產(chǎn)業(yè)存在的主要問題
CLT酸生產(chǎn)過程中，主要的污染物是廢水、廢氣和廢渣，由于污染問題，世界發(fā)達國家先后關停了部分生產(chǎn)設備或限制產(chǎn)量以降低污染，我國也有的企業(yè)因污染問題而被迫停產(chǎn)，隨著國家對環(huán)保的日益重視，“三廢”處理問題將關系到我國CLT酸工業(yè)的命運，CLT酸生產(chǎn)過程中的污染源及處理現(xiàn)狀 分析 如下：
（1） 廢氣
CLT酸生產(chǎn)過程中的廢氣主要是氯化過程中的氯化氫和過量的氯氣，氯化氫一般用水吸收制成25%左右的工業(yè)鹽酸用于CLT酸的精制，尾氯一般采用石灰乳吸收制成漂白液銷售到造紙等 行業(yè) 。但是由于各企業(yè)的工藝控制水平的限制，廢氣污染在部分企業(yè)仍然存在。
（2） 廢渣
CLT酸的還原采用的是鐵粉還原工藝，合成CLT酸過程中的廢渣主要是廢鐵泥，排放量為8噸（濕料）/噸CLT酸，這些鐵泥中含有大量未洗除的氨基物及CLT酸，現(xiàn)在一般是外售給其它企業(yè)用作水泥添加劑或生產(chǎn)氧化鐵紅，基本上可以變廢為寶。
（3） 廢水
CLT酸生產(chǎn)過程中的廢水主要來自精制過程的酸析廢水， 酸析廢水的排放量為15噸/噸CLT酸，其中含有CLT酸的異構體、廢酸，總酸度在10g/l，最高排放時達120g/l，顏色呈淺黃色，大部分企業(yè)稍作處理后排放，仍給環(huán)境造成污染。
布點過多，規(guī)模不大，經(jīng)過優(yōu)勝劣汰
20世紀80年代后期到90年代中期的近10年時間內(nèi)，由于我國CLT酸供不應求，我國有數(shù)家企業(yè)一哄而上，使這些廠家布局不合理，規(guī)模小，有的廠家生產(chǎn)能力尚不足300噸/年，這種小作坊式生產(chǎn)，工藝技術落后，產(chǎn)品收率低，既不利于節(jié)約資源、能源和創(chuàng)造好的經(jīng)濟效益，也不利于環(huán)境治理，同時又造成了無序的競爭。從我國CLT酸的生產(chǎn)歷史看，自20世紀80年代到現(xiàn)在經(jīng)歷了試生產(chǎn)、正常生產(chǎn)、擴大生產(chǎn)規(guī)模和優(yōu)勝劣汰的過程，由于各種因素，使CLT酸的市場供求矛盾變化快，據(jù)統(tǒng)計我國先后有十多家企業(yè)進行過此產(chǎn)品的生產(chǎn)，但由于工藝技術、企業(yè)管理、污染治理等諸方面的因素使部分企業(yè)失去競爭力，現(xiàn)在正常投料生產(chǎn)的企業(yè)不到五家。CLT酸 行業(yè) 這種“建的多，停的也多”的不正?，F(xiàn)象，既對我國的CLT酸生產(chǎn)不利，也給國家和人民造成了較大的浪費。
工藝技術落后，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定
從工藝技術水平看，盡管我國也進行過催化加氫還原技術合成CLT酸的工藝 研究 ，并取得了較大的成果，其工藝完全可以實現(xiàn)工業(yè)化，但我國仍然采用鐵粉還原工藝，催化加氫還原工藝一直沒有實現(xiàn)工業(yè)化。由于鐵粉還原工藝分離操作麻煩、控制點多，生產(chǎn)過程中產(chǎn)品的質(zhì)量不穩(wěn)定，批次間差別很大；使用鐵粉還原工藝得到的產(chǎn)品中鐵離子對產(chǎn)品的使用產(chǎn)生影響；產(chǎn)品的合成收率低、三廢量大。在產(chǎn)品質(zhì)量和環(huán)保問題日益被重視的今天， 研究 推廣新的工藝技術，提高現(xiàn)有的技術水平已經(jīng)成為當前CLT酸工業(yè)的迫切需要。
產(chǎn)能過剩，競相降價不利于發(fā)展
由于近幾年我國CLT酸的新建和擴建裝置的相繼投產(chǎn)，使我國的CLT酸生產(chǎn)能力增長過快，而國內(nèi)CLT酸的市場用量有限，我國的出口較大；1998年由于受東南亞金融危機的影響，CLT酸的出口量急劇下降，由其合成的顏料的出口也受到了很大的限制，導致我國CLT酸供過于求，廠家?guī)齑嬖黾?，有些企業(yè)只顧眼前利益，競相降價，最低時降到了13500元/噸，降價的結(jié)果致使生產(chǎn)的企業(yè)利潤大幅度降低，有些企業(yè)出現(xiàn)了虧本經(jīng)營；同時，由于出口價格的降低，給我國損失了大量的外匯，使企業(yè)和國家蒙受了不該有的損失。
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